Analisi con Sistema diffrattometrico multifunzionale a raggi X ad alto angolo (WAXS).
La diffrattrometria a raggi X consente di determinare la struttura e la morfologia dei materiali in relazione alla distribuzione degli atomi nello spazio. La strumentazione acquistata è adatta non solo all’analisi di polveri, di fibre e film ma anche di campioni caratterizzati da forma e/o peso irregolare (fino ad 1kg). Il diffrattometro è di tipo modulare, a elevata flessibilità, per misure in riflessione e trasmissione, e grazie all’utilizzo di un particolare multirivelatore, consente l’acquisizione di diffrattogrammi in tempi notevolmente inferiori rispetto a quelli “tradizionali”. Tale tecnica è stata principalmente utilizzata per l’analisi di materiali polimerici naturali e di sintesi, nanocompositi, materiali cartacei, fibre e tessuti di origine sintetica e naturale sia moderni che di interesse archeologico e storico-artistico e di reperti mineralogici di origine vulcanica.Il WAXS, dopo gli interventi effettuati funziona molto bene per le polveri. E’ inoltre cominciato un processo di upgrade, al momento con soli pezzi disponibili, per renderlo adatto alle misure dei film sottili. Riusciamo al momento a fare bene le misure di riflessioni simmetriche e anche quelle di riflettività vengono abbastanza bene.
Questa tecnica è stata adoperata per l’identificazione della natura delle fibre costituenti alcuni reperti tessili del peso inferiore a 3 mg rinvenuti durante gli scavi archeologici in area vesuviana (D’Orazio L., Martuscelli E., Orsello G., Riva F., Scala G., Tagliatatela A., in Journal of Archaeological Ssciences, 2000, 27, pp. 745-754).
Le fotomicrografie elettroniche a scansione che seguono mostrano a titolo di esempio il reperto (vedi figura a) e la morfologia delle fibre che lo costituiscono (vedi figura b).
a) Micrografia elettronica a scansione di frammento tessile rinvenuto a Pompei (peso inferiore a 3 mg).
b) Micrografia elettronica a scansione delle fibre costituenti il frammento
a) Micrografia elettronica a scansione di frammento tessile rinvenuto a Pompei (peso inferiore a 3 mg).
b) Micrografia elettronica a scansione delle fibre costituenti il frammento
Il profilo di intensità WAXS del frammento riportato in figura mostra lo spettro della cellulosa nativa con i suoi tre riflessi caratteristici che inequivocabilmente indica che il reperto era costituito da fibre naturali non trattate a base cellulosica.
Caratteristica essenziale del sistema è il rapido passaggio da una configurazione standard per polveri con fuoco e fenditura di divergenza lineare, ad una con fuoco puntuale e ottica monocapillare per misure in trasmissione, passaggio che non richiederà né operazioni di smontaggio del tubo e riallineamenti delle ottiche, né ulteriori interventi tecnici. La commutazione da fuoco lineare a fuoco puntiforme si realizza per semplice rotazione del tubo di 90° senza muovere la cuffia e senza riallineare il fascio.
Il generatore è ad altissima stabilità, controllato da microprocessore (controllo simultaneo fino a due goniometri e quattro rivelatori) ed interamente programmabile via software oltre che manualmente.
Il goniometro è di tipo verticale con geometria Theta-Theta e permettere l’alloggiamento al centro dello stesso di svariati tipi di portacampioni: campione piano, capillare, microcampioni, campioni massivi di forma varia e peso fino ad 1 kg.Il sistema di rivelazione per l’analisi di polveri, microdiffrazione e misure in capillare è ad elevato tasso di conteggio, dotato di multirivelatore a stato solido a tecnologia RTMS (Real Time Multiple Strip) o equivalente.Il detector per misure su fibre e film è di tipo bidimensionale a raccolta rapida con tecnologia “Image Plate”, e comprende il sistema computerizzato e relativo software per la restituzione digitale e l’analisi dell’immagine. Il controllo del diffrattometro e degli accessori è garantito da un software operante in ambiente NT, 2000 o XP che permette di controllare o modificare i parametri di stato dello strumento oltre ad impostare scansioni manuali o misure programmate.I profili di intensità WAXS raccolti possono essere interpretati attraverso un pacchetto software che tra l’altro consente l’identificazione automatica di fasi presenti nel campione.Il sistema è dotato di protezione integrale con due finestre frontali in vetro al piombo e sistema di sicurezza con blocco dell’apertura durante l’emissione di raggi X e di pannelli posteriori di facile apertura per le operazioni di servizio.
