Analisi con Sistema integrato costituito da spettrometro per infrarosso a trasformata di Fourier (FTIR) e da microscopio FTIR
La spettrometria FTIR ha elevata sensibilità e permette di effettuare una caratterizzazione molecolare di campioni allo stato solido, liquido o polvere e, inoltre, di studiare le trasformazioni chimiche subite dai materiali per effetto di trattamenti conservativi o processi degradativi. La strumentazione acquisita è in grado di produrre spettri con bande non influenzate dalle condizioni strumentali e/o di campionamento e pertanto idonei ad essere confrontati con i dati riportati in letteratura. Tale tecnica è stata utilizzata principalmente per la caratterizzazione sia di oggetti di interesse archeologico, storico- artistico e culturale, che di materiali da utilizzare nella conservazione e nel restauro, quali tessuti di origine naturale e sintetica, materiali cartacei, ambre, pigmenti e coloranti, materiali polimerici naturali e di sintesi, nanomateriali.
La spettrometria IR in trasformata di Fourier ha una sensibilità tale da consentire di distinguere segnali deboli e confusi rispetto al rumore di fondo e pertanto è tra le tecniche più usate per il riconoscimento e lo studio delle sostanze chimiche e delle loro modificazioni (ossidazione, reticolazione ecc): in corrispondenza ai diversi gruppi funzionali – legami sensibili all’energia incidente – si ottengono infatti spettri caratteristici.
La strumentazione è in grado di produrre spettri con bande non influenzate dalle condizioni strumentali e/o di campionamento, la cui posizione è riferibile a quelle originate dagli standards riportati in letteratura.
In particolare, il sistema consente di identificare direttamente su solidi, liquidi e polveri la presenza di particolari gruppi funzionali o di molecole e di studiare trasformazioni chimiche subite dai materiali per effetto di trattamenti conservativi o processi degradativi
L’esempio di applicazione micro-FTIR che segue riporta una delle sperimentazioni effettuate per testare l’efficacia dell’azione dei materiali polimerici nel consolidamento del tufo giallo campanosottoposto a fenomeni di degrado di natura sia fisica che chimica (M. Cocca, L. D’Arienzo, L. D’Orazio, G. Gentile, E. Martuscell, in Atti del XX Convegno Internazionale Scienza e Beni Culturali, Bressanone 13-16 luglio 2004.)
Foto di campione di tufo giallo Napoletano sottoposto a consolidamento con materiale polimerico.
Andamento delle aree delle bande di assorbimento n(CH2) in funzione della distanza d lungo l’asse z (direzione di risalita capillare dei monomeri).
La presenza del copolimero nei campioni sottoposti a trattamento conservativi è stata monitorata valutando l’area delle bande si assorbimento del n(CH2). L’andamento in figura mostra una distribuzione piuttosto omogenea del copolimero all’interno del tufo con un accumulo di materiale in prossimità delle superficie esterne.
Il sistema integrato in corso di acquisto dalla Jasco EUROPE s.r.l. è costituito da uno spettrometro per infrarosso a trasformata di Fourier (FT-IR) e da un microscopio FT-IR.
Lo spettrometro è caratterizzato da elevata risoluzione ed elevata stabilità meccanica e dotato di interferometro sigillato, di comparto campioni e comparto rivelatori, di accessori per la riflettanza totale attenuata (ATR) in grado di rilevare lo spettro IR direttamente su solidi, liquidi e polveri e per la riflettanza diffusa.
Questa strumentazione ha inoltre l’idoneità alla connessione a microscopio FT-IR, la predisposizione per estensione a FT-Raman e NIR e il completo controllo dell’apparecchiatura da PC esterno.
Caratteristiche tecniche
Range analitico selezionabile: 15000 – 0 cm-1 (campo di misura 7800-350 cm-1)
Risoluzione selezionabile: da 0.07 a 16 cm-1
Rapporto S/N: a 2200 cm –1 , picco a picco 50000:1, a 4 cm-1 di risoluzione, 1 min di accumulo.
Kit di campionamento ed accessori: sistema di campionamento ATR multiriflessione a cristallo piano, sistema di campionamento ATR multiriflessione a pozzetto, accessorio per riflettanza speculare e accessorio per campionamento in riflettanza diffusa, accessorio per misure ATR con cristallo a singola riflessione in diamante, celle per liquidi in KBr e NaCl, kit per la preparazione di pasticche in KBr con pressa idraulica, pasticcatore evacuabile.
Il microscopio FT-IR è in grado di operare in trasmissione, riflessione e riflettanza totale attenuata (ATR) con sistema di osservazione tramite telecamera e scheda acquisizione immagini da PC esterno per la memorizzazione e visualizzazione in tempo reale delle immagini. Il microscopio inoltre è equipaggiato con un obiettivo per misure micro ATR ed una cella a compressione in diamante ed è dotato di un tavolino portaoggetti sia di tipo manuale che motorizzato.
La gestione, il controllo e la validazione strumentale automatica dello spettrometro e del microscopio e per la gestione ed il riconoscimento automatico dei relativi accessori è garantito da softwares.
Gli spettri IR possono essere acquisisti ed elaborati mediante software operante in ambiente NT, 2000 ed XP; sono inoltre disponibili softwares per analisi quantitative e per ricerca e comparazione spettrale su librerie commerciali e/o create dall’utente.