Analisi in Fluorescenza X in Dispersione di Energia (ED-XRF) e in Riflessione Totale (TXRF)

Si tratta di una metodologia che permette di determinare la composizione “elementale” di un campione. Si possono rivelare tutti gli elementi chimici a partire dall’alluminio con una sensibilità che dipende sia dalla natura del campione sia dagli elementi stessi. La Fluorescenza X può essere qualitativa, si rivelano gli elementi presenti nel campione, e quantitativa, si determina la composizione chimica del campione. La possibilità e la precisione dell’analisi quantitativa dipendono sia dal campione sia dalle condizioni di misura. Tale metodologia si basa sul fenomeno della fluorescenza, per cui gli atomi del campione, colpiti da un fascio di raggi X, acquistano energia, che riemettono, quasi istantaneamente, ancora sotto forma di raggi X, ma di energia ben precisa e caratteristica dell’atomo interessato. La rivelazione e la misura dei raggi X caratteristici, emessi dal campione, consentono di determinare la natura degli atomi presenti e, nel caso dell’analisi quantitativa, la loro concentrazione.

La tecnica ED-XRF è quella maggiormente utilizzata, perché si può impiegare in modo non distruttivo (il campione viene analizzato senza alcuna preparazione) e sul campo con apparati portatili. Le dimensioni della zona analizzata variano da 1 a 6 mm2 per una profondità di 0,1 mm circa. L’esposizione dei campioni ai raggi X dura poche centinaia di secondi e la risposta qualitativa è immediata. Per l’analisi quantitativa si richiede un’elaborazione complessa al computer e spesso l’uso di standards certificati di confronto. La tecnica TXRF richiede, invece, una preparazione del campione ed è utilizzata, principalmente, in micro-analisi chimiche e nelle analisi di elementi in traccia. Per questi scopi è sufficiente il prelievo di pochi milligrammi dal campione; per questo motivo la tecnica può dirsi micro-distruttiva. In generale, possono essere determinati simultaneamente elementi con numero atomico ≥ 13 e limiti di rivelazione di pochi picogrammi sono stati ottenuti per parecchi di essi.

Per quanto riguarda la tipologia dei materiali che possono essere analizzati, possiamo affermare che non vi sono limitazioni di sorta. Occorre, però, tener presente quali elementi si vogliono rivelare, con quale sensibilità e precisione, se è possibile manipolare e/o trasportare il campione ed infine la geometria e l’omogeneità del campione stesso. Tali presupposti, che possono essere discussi con il responsabile dell’analisi, garantiscono l’impiego corretto ed ottimale della tecnica.